|
如何用好氣相色譜儀毛細(xì)管進(jìn)樣的內(nèi)襯管?咱們首要來看一下襯管的脫活或許硅烷化,它是什么意思呢? 為什么要脫活 襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的外表必定布滿了硅醇基 : 假如襯管外表未做過任何處理,這些硅醇基會極易和樣品產(chǎn)生作用,然后呈現(xiàn)拖尾或重現(xiàn)性欠好的問題。 當(dāng)然假如待測組分的濃度很高,對定量要求也不是很高的狀況下,這種未經(jīng)過處理的襯管也是能夠運(yùn)用的。 可是假如對定量成果要求較高,就需求對襯管的內(nèi)壁進(jìn)行處理。通常狀況下咱們把這種處理叫做 脫活 和 硅烷化 。 硅烷化 其實便是將襯管內(nèi)壁的硅醇基處理成非極性的外表。 每個襯管的制造商都會有自己的襯管脫活和硅烷化工藝,咱們只需求明白脫活和硅烷化的意圖是什么就能夠了。 硅烷基開裂 值得注意的是,襯管在運(yùn)用過程中 硅烷化的化學(xué)鍵會漸漸開裂 ,也便是會呈現(xiàn)脫活失效的狀況。當(dāng)襯管外表的硅烷化基團(tuán)丟失到必定程度,襯管外表就會康復(fù)成硅醇基外表,然后呈現(xiàn)峰形拖尾等問題。 所以襯管是需求定時替換的。 為了延長襯管運(yùn)用壽命,主張在待機(jī)時將進(jìn)樣口溫度降低哦! 襯管污染 其次,在襯管運(yùn)用時也會呈現(xiàn)難蒸發(fā)或不蒸發(fā)組分吸附在襯管內(nèi)壁,導(dǎo)致襯管內(nèi)部污染的問題。這樣也會呈現(xiàn)色譜峰形拖尾等問題。 這種狀況下是能夠通過超聲清洗祛除污染物,改善污染導(dǎo)致的色譜峰形問題。 可是假如峰形問題是由硅烷基開裂和污染物一起導(dǎo)致的,超聲清洗并不能徹底解決問題,這時候就需求替換襯管了! 玻璃毛 大家在運(yùn)用襯管時會發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)的襯管內(nèi)都會填入一段相似棉花的物質(zhì)。 其實這種物質(zhì)叫玻璃毛(一種玻璃纖維),它有很多的長處: 1、首要,玻璃毛能夠增大樣品的汽化外表積,促進(jìn)待測組分的汽化,然后降低因為高沸點組分不能快速汽化導(dǎo)致的進(jìn)樣歧視(進(jìn)樣歧視會導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱中的待測組分比例與實際樣品中不同)。 2、其次,玻璃毛能夠促進(jìn)樣品的混合,增加進(jìn)樣的重現(xiàn)性。 3、第三,玻璃毛能夠擦拭針尖,這樣能夠防止因為高沸點組分在針尖外冷凝導(dǎo)致的針尖歧視。 4、*后,玻璃毛能夠阻撓不蒸發(fā)組分(例如隔墊碎屑,樣品中的雜質(zhì))進(jìn)入色譜柱,然后維護(hù)色譜柱。 當(dāng)然仍是有一些當(dāng)?shù)匦枨笞⒁獾摹?/p> 首要,玻璃毛也是玻璃原料。它的外表也有硅醇基,假如沒有進(jìn)行硅烷化或許因為填充玻璃毛時產(chǎn)生開裂,那么暴露出的硅醇基也會吸附樣品導(dǎo)致峰拖尾或重現(xiàn)性欠好。 其次,玻璃毛吸附了過多的污染物也會吸附飽滿,然后會變成污染源,也會造成峰形拖尾等問題。 因為玻璃毛可能會吸附樣品,所以在做一些超痕量組分剖析,如DDT等農(nóng)殘組分的剖析時,并不主張加入玻璃毛哦! |